Skip to content

Инструкция по эксплуатации жидкостного хроматографа

У нас вы можете скачать книгу инструкция по эксплуатации жидкостного хроматографа в fb2, txt, PDF, EPUB, doc, rtf, jar, djvu, lrf!

Изменение температуры не программируется. В соответствующих главах в третьем разделе приводятся их краткие описания Основные узлы хроматографа Шприцевой насос - имеет прецизионный механизм перемещения поршня с приводом от шагового двигателя. Он имеет дискретность перемещения 0,05 мкл и обеспечивает: Изменение объема жидкости, находящейся в двух шприцах 5 мл , за счет ее сжимаемости не превышает 40 мкл при давлении до 70 атм. После инжекции пробы стационарное давление на колонке устанавливается после прокачки через колонку примерно мкл, то есть для всех пиков, в том числе и неудерживаемых, условия разделения можно считать практически стационарными.

Детектор - в качестве детектора в хроматографе использован наиболее универсальный спектрофотометрический детектор УФ-диапазона нм. Спектрофотометрический детектор с проточной микрокюветой с объемом менее 1,2 мкл специально Режим детекции и регистрации хроматограммы в компьютере и на принтере может быть одноволновой, двухволновой и многоволновой до 8 длин волн , как одинаковый для всех проб и анализов, так и различный.

Многоволновая или многопараметрическая детекция в комбинации с оригинальным математическим обеспечением позволяют: Автоматический дозатор - имеет свободностоящую кассету для 46 проб, специальные сосуды для промывок, встроенный узел инжекции пробы в колонку и узел тестирования жидкостной системы.

Переключающий кран - в хроматографе применяется шестипортовый кран, одновременно переключающий две магистрали шприцевых насосов. Кран рассчитан на давления до атмосфер, и, в силу этого, - отличается хорошим запасом надежности, так как максимальное рабочее давление ограничено ю атмосферами. Хроматографическая колонка - применяемые колонки оптимизированы как по геометрическим размерам 2х75 мм , соответствующим объему шприцевых насосов и объему фотометрической кюветы, так и по эффективности теоретических тарелок.

Термостат колонок - сухой, выполнен в виде съемного модуля, в котором нагревательным элементом и термометром служит прецизионная медная обмотка Электронный блок С точки зрения электроники хроматограф разбит на три функциональных узла: Каждый узел обслуживается собственным микропроцессором контроллером с определенным набором функций. Структурная схема хроматографа иллюстрируется рис Координацию работы функциональных процессоров и связь с внешним миром - персональным компьютером - осуществляет отдельный микропроцессор - МАСТЕР.

Электронный блок состоит из платы блока питания, платы мастера, платы детектора и платы управления насосом и автоматическим дозатором. Платы расположены в один ряд, коммуникации плат между собой, с механическими устройствами и внешним миром осуществляются через коммутационную плату Mother board , на которой расположены все разъемы и вентилятор, обеспечивающий тепловой режим электронного блока.

Система обработки хроматографической информации, включающая все стандартные функции, кроме того - возможность работы со спектральными отношениями. Потребляемая мощность, ВА Габариты, мм хх Вес, кг с имитатором кюветы на длине волны нм при времени измерения 0,6 сек; 5 - при тех же условиях, что п в специальном режиме повышенной линейности при нм; 7 - на обращеннофазном сорбенте при тестировании по смеси полиароматических соединений при объеме пробы 5 мкл.

Существуют два варианта управляющей программы: Оба варианта программы управления могут быть установлены на одном компьютере, но в любой момент управлять прибором может только одна из них. Далее описана русскоязычная версия, английские эквиваленты приведены в скобках. Управляющая программа имеет два уровня управления, или доступа к ресурсам прибора. Первый уровень управления - предназначен только для наладочного персонала, обеспечивает полный доступ инженера ко всем ресурсам, обеспечивает полное инженерное тестирование узлов и блоков прибора.

Этот уровень управления конечному потребителю, как правило, не доступен. Второй уровень - предназначен как для исследовательской работы или для разработчиков методов анализа, так и для рутинной работы. Эксперт разрабатывает или адаптирует методики выполнения конкретных анализов и математической обработки их результатов, подбирает химическую систему, определяет все режимы работы узлов прибора и, в конечном итоге, - создает МЕТОД рутинного анализа для оператора.

В задачу оператора входит формирование очереди анализов проб и стандартов, заполнение паспортов анализов с указанием объема пробы, ее иных характеристик, колонки, сорбента и пр. Все разработанные методы анализов, а так же их результаты хранятся в файлах в специальных поддиректориях и доступны для просмотра в любое время. Подробнее этот вопрос рассмотрен в главе 2. Кроме основного режима серийных анализов в приборе существуют несколько специальных режимов, а именно: Все эти режимы описаны в соответствующих разделах настоящего руководства.

В этом случае поставщик хроматографа не несет гарантийных обязательств по функционированию программно-компьютерного комплекса. Если хроматограф поставляется с управляющим компьютером, то на нем установлена программа М-Chrom, таким образом, в инсталляции она не нуждается. В случае каких-либо сбоев, умышленной или неумышленной порчи, программа может быть многократно скопирована или переустановлена с дистрибутивной дискеты.

Если потребитель самостоятельно устанавливает программу на имеющийся компьютер, мы рекомендуем использовать современный компьютер. Минимальные требования к нему следующие: При самостоятельной установке следует иметь ввиду, что установка русской версии программы M-Chrom на машину с англоязычной версией WINDOWS в зависимости от используемого драйвера клавиатуры может привести к конфликту в части системных шрифтов, так что работать с программой будет либо затруднительно, либо - невозможно.

Двойной щелчок левой кнопкой мышки на иконке приводит к запуску управляющей программы. Если на хроматографе работают несколько операторов или руководитель и оператор, целесообразно во избежание путаницы с МЕТОДАМИ и данными, средствами WINDOWS установить два или более экземпляров управляющей программы на разных физических или логических дисках с созданием индивидуальных иконок запуска.

В этом случае у каждого оператора будет генерироваться собственная файловая система, исключающая взаимовлияние и случайное смешивание или порчу файлов.

Возможна установка двух и более экземпляров управляющей программы на одном логическом диске в дополнительные индивидуальные директории. В этом случае результат будет тот же, только возрастет длина имен файлов, что не всегда удобно в работе. В любом случае при работе рекомендуется периодически чистить директории от временных файлов, от результатов неудачных анализов и временных файлов - регенерации, детектора и др.

Объем памяти, занимаемый одной хроматограммой, составляет несколько десятков килобайт и при любом объеме винчестера он рано или поздно переполнится Подготовка коммуникационного порта компьютера. При поставке хроматографа с компьютером, последний не нуждается ни в каких дополнительных установках. В комплект программного обеспечения так же входит лицензионная программа Acronis True Image, установленная на поставляемом компьютере.

Она предоставляет средства обеспечения безопасности данных на компьютере, позволяет создавать резервные копии операционной системы, приложений, пользовательских настроек и всех данных. Приложение к настоящему Руководству. Если галочка есть, надо щелкнуть по ней мышкой, чтобы она исчезла, далее надо выйти из настройки, всякий раз говоря ОК.

Неправильная установка режима работы порта приведет к тому, что связи компьютера с хроматографом не будет и последний не будет функционировать. Использование буферов FIFO может приводить к двум неприятностям: Там же создаются основные поддиректории: REPORTS - поддиректория для хранения отчетов о результатах математической обработки хроматографических данных, направляемых в файл.

DATA - поддиректория файлов результатов анализов, то есть хроматограмм и спектров, если снятие спектров производилось во время хроматограммы и файлов обработанных хроматограмм. TEMP - поддиректория файлов ручных операций - проверки детектора и регенерации колонки Типы файлов методов и результатов анализов В процессе работы управляющей и обрабатывающей программ создается весьма значительное число файлов МЕТОДОВ хроматографического анализа и методов обработки, а также результатов анализов и результатов обработки.

Всего автоматически генерируется семь типов файлов, различающихся по их расширениям. Имя файла определяется потребителем при разработке метода и является родовым для поддиректорий и файлов данных - результатов анализов. Содержание файлов методов анализов будет раскрыто позднее.

Его имя генерируется автоматически, размещается он в системе поддиректорий, описанных в следующем параграфе. Его имя определяется породившим его файлом исходных данных, хранится он там же, где и исходный файл. Его имя генерируется автоматически, размещается он в поддиректории, в которой располагаются и файлы данных хроматограммы. Если регенерация колонки производилась в ручном режиме - то в поддиректории TEMP. Если спектр был снят во время хроматограммы, размещается он в той же поддиректории, что и файл хроматограммы.

Имя его генерируется автоматически, располагается файл в поддиректории TEMP Поддиректории файлов данных В поддиректории DATA данные при запуске серии хроматограмм автоматически создаются поддиректории третьего уровня.

В этих поддиректориях создаются поддиректории четвертого уровня, именуемые по типу YY-MM-DD для полной идентификации серии. Дата в имени поддиректории определяется в момент старта серии анализов, и, если серия продолжается после часов, то есть на следующий день, новая поддиректория не создается.

Такие поддиректории создаются ежедневно, если прибор запускается на серию даже из одного анализа ежедневно. Такая поддиректория создается только в том случае, если в процессе анализа В поддиректории TEMP дополнительных поддиректорий не создается. Все файлы различаются по расширениям, а при их вызове на экран, просмотре, печати и пр.

Имена файлов данных генерируются автоматически либо по времени анализа, либо по имени породившего исходного файла данных при его обработке. Имя файла хроматограмм и файлов регенерации генерируется в виде hhmmnnn0. Таким образом, полные имена файлов первой и второй хроматограмм тестовой смеси углеводородов длительностью по 10 минут, полученных 21 февраля года в серии, стартовавшей в 14 часов 45 минут, будут: Имена файлов спектров создаются двояко, в зависимости от режима снятия спектров: Эти файлы записываются в той же поддиректории, что и хроматограмма; по типу hhmmxxxx.

При запуске прибора в ручном режиме в поддиректории TEMP автоматически сохраняются файлы данных при регенерации кондиционировании колонки не путать с регенерацией при автоматическом анализе серии и файлы данных от детектора при его запуске как фотометра без запуска насосов.

Индивидуальные имена файлов формируются по типу dddsssss. Вторая строчка - строка меню с подчеркнутыми заглавными буквами. Меню позволяет выбрать одну из системных функций при подводе курсора, отображающего на экране мышь, на соответствующее слово и при одинарном щелчке левой кнопкой мышки.

Функцию можно вызвать и с клавиатуры одновременным нажатием на кнопку ALT и Рис Основное окно и меню управляющей программы МИЛИХРОМ А Третья строка - пиктограммы - частично дублирует предыдущую и предоставляет возможность оперативно варьировать режимы и параметры работы прибора, параметры отображения задаваемой и получаемой информации и выдавать на экран тексты помощи HELP.

При вызове программы или в процессе хроматографии некоторые кнопки с пиктограммами покрыты серой вуалью. Это значит, что в данный момент функция, вызываемая данной кнопкой, не может быть активна по той или иной причине.

Например, если прибор не запущен, он не может быть остановлен и т. Некоторые меню являются многоуровневыми. Во многих случаях после выбора пункта меню открывается так называемое окно диалога, требующего выбрать или задать дополнительные параметры для какого-либо действия.

В диалоговом окне таких окон просмотра может быть несколько, часто они полускрыты, и для их раскрытия надо щелкнуть кнопочкой на стрелке с чертой. Работа с диалоговым окном в норме должна завершиться щелчком мыши на кнопке ОК Однако, в случае ошибочного вызова диалогового окна или ошибочного набора параметров следует воспользоваться кнопочкой Отменить Cancel , и вы вновь вернетесь в меню предыдущего уровня.

Рис Обязательные кнопки окна диалога. В каждом диалоговом окне так же есть кнопочка Помощь посредством которой можно получить пояснения и помощь. В этом же поле будет видна ранее полученная хроматограмма в режиме ее просмотра см.

В процессе хроматографии оператору доступны не все меню и оперативные кнопочки с пиктограммами. Команды и меню по изменению внешнего вида и масштаба хроматограммы задействуются немедленно, некоторые же функции блокируются, о чем оператор предупреждается серым цветом в меню или серой вуалью на пиктограммах.

Задание масштаба, цвета окон и линий и пр. Просмотр хроматограммы может осуществляться с помощью полос прокрутки по обеим осям. Однако, часто на хроматограмме интерес может представлять какой-либо ее участок. Для детального просмотра участка или для быстрого изменения масштаба существует механизм зуммирования ZOOM , заключающийся в том, что указатель курсора мыши подводится к углу интересующего вас участка, и при нажатой левой кнопочке мыши движением мыши выбирается участок, как показано на рис После отпускания кнопочки мыши на все окно разворачивается выбранный участок, как показано на рис Рис Выбор участка зуммирования.

Для более детального просмотра процесс можно повторять многократно. Для текущей хроматограммы активного окна зуммирование по оси оптической плотности осуществляется так же, а для оси времени зуммирование нежелательно, так как очень малый масштаб по ней приведет к слишком частой перерисовке хроматограммы на экране, что затруднит ее просмотр.

Обратное изменение масштаба возможно несколькими путями - либо через автомасштабирование, либо через установку требуемого масштаба через меню, либо обратным зуммированием. Для обратного зуммирования надо выбирать участок, покрывающий все окно или его часть, включая свободные от хроматограммы поля рисунка. Таким образом масштаб по одной оси может увеличиваться, а по другой - уменьшаться. Другие возможности изменения масштабов описаны в гл. Автоматическая шкала и Оси Статусная строка Самая нижняя строка в основном окне управляющей программы представляет собой статусную строку строку состояния прибора и окно текстовых сообщений от него например, ГОТОВ и пр.

Рис Статусная строка основного окна. Обо всех такого рода событиях программа в особом окне выдает специальные предупреждения, с которыми можно только согласиться, нажав кнопочку ОК. Программа вернется на исходный уровень меню, а оператор должен доступным ему способом устранить причину, вызвавшую появление предупреждения. В некоторых случаях на действия оператора для дополнительного подтверждения задания или команды программа выдает вопрос, на который можно ответить ДА YES или НЕТ NO , как на рис Команда будет выполнена или отменена в зависимости от ответа.

Смысл встречающихся в программе предупреждений и вопросов понятен из текста. СПРАВКА Пункт основного меню Справка Help и кнопочка, изображенная в начале абзаца, обеспечивают оператора справочной информацией о приборе, программе и ее разработчиках. Рассматривать вопросы, освещенные в Помощи, мы не будем, а дадим лишь их перечень и краткие комментарии.

Меню и инструменты управления Menu and Tool Bar description - подробно описаны ниже. Последовательность анализов Analysis sequence - даны основные определения, в наглядной форме показан процесс выполнения одного анализа.

Ручные операции Manual operations - приведены основные определения понятий и операций, используемых в приборе и в настоящем руководстве. Постоянная времени детектора Detector time constant - показаны примеры работы детектора при различных значениях времени измерения.

Градиентная элюция Gradient elution - даны основные определения, приведен пример задания кусочно-линейного градиента в табличной форме. Файловая система Directories and files - описана выше. После выбора файла окно выбора автоматически закрывается, а в основном окне появляется соответствующая кривая.

Выбранный файл после просмотра можно закрыть или сохранить с изменением масштаба, цветов и типов линий или с другим названием. Окно падающий список выбора фильтра Список файлов типа: В этом случае после вызова нужных файлов окно необходимо закрывать принудительно.

Выбор файла для просмотра заканчивается либо нажатием на Рис Окно открытия файла кнопку ОК, либо на кнопку Отменить Cancel. Если на компьютере уже установлена. Изучение принципов работы файлового менеджера Total Commander.

Файловый менеджер Total Commander предоставляет еще один способ работы с файлами и папками. Работа со справочниками 5 3. Печать взвешивания 11 5.

Этот документ входит в комплект поставки программного. Операционная система Windows XP. Файловый менеджер Мой компьютер. Теоретическая часть Стартовый экран Windows представляет собой системный объект, называемый Рабочим столом рис. Знакомство с принципами архивации информации, изучение архиватора Winrar. Начало работы и вид окна программы WinRar При работе с данными существует возможность.

Лабораторная работа 01 по дисциплине "Информатика" Лабораторная работа состоит из 5 частей. О выполнении каждой части сообщать преподавателю для оперативного контроля, так как итоговая оценка работы включает. Установка драйвера ключа Guardant UdReport Full Edition Версия 2. Общие сведения 3 1. Организация информационной сети приборов "Навигатор" Понятие программного обеспечения и его классификация.

Программа управления и сбора данных сети пультов А8М. Назначение программы и системные требования 3 2.

Подключение Пультов А8М 3 3. Назначение программы Автоматизация всех видов действий с текстами. Функции создание, редактирование, форматирование, сохранение, обработка и вывод на печать. Word профессиональный текстовый редактор,. Этот документ входит в комплект поставки программного обеспечения,. Установка программного обеспечения ThermalVision на ПК Руководство Пользователя Версия 1. Лабораторная работа 7 Использование видов. Внешние и внутренние фрагменты. Главным отличием фрагмента от чертежа является отсутствие формата, основной.

Краткие теоретические сведения В составе операционной системы Windows XP имеется. Стандарты разработки редакция 1. Включите компьютер и загрузите операционную систему Windows.

На поверхности Рабочего стола найдите панель. Назначение и обзор возможностей. Изменение теплопроводности плеч детектора приводит к разбалансированию моста и появлению электрического сигнала который фиксируется компьютером. Сопротивление изоляции должно быть не менее 0,5МОм. Периодичность проведения измерений сопротивления изоляции питающей сети не реже 1 раза в год.

Сопротивление изоляции должно быть не менее 20МОм. Периодичность проведения измерений сопротивления изоляции хроматографа не реже 1 раза в год. Сопротивление заземляющего контура должно быть не более 4Ом с периодичностью измерения не реже 1 раза в 6 лет. Сопротивление металлической связи корпуса прибора и его составных частей с контуром заземления должно быть не более 0,1Ом с периодичностью измерения не реже 1 раза в год. Металлические корпуса должны быть заземлены медным гибким проводником сечением не менее 4 мм 2.

Через некоторое время загрузки персонального компьютера появится рабочий стол с ярлыками. По мере выработки газа из баллона давление в нем будет постепенно уменьшаться.

Для увеличения давления в камере низкого давления редуктора необходимо повернуть регулирующий вентиль на редукторе по часовой стрелке. Для уменьшения -соответственно против часовой стрелки. Включить кнопку СЕТЬ на лицевой панели генератора водорода, должна загореться зеленая лампочка. Окно выделиться цветом и нажатием левой клавиши мыши открываем его.

На экране появится два окна: Появится окно синхронизация с прибором которое исчезнет после установления синхронизации с прибором и на цифровом индикаторе хроматографа время этапа обнулится.

Выбранная методика выделится цветом. Курсором мыши выбираем кнопку. На цифровом индикаторе хроматографа время этапа обнулится, хроматограф включится Щелчок и характерный шум прибора. О выходе хроматографа на режим сигнализирует: Данная методика выделится цветом. Хроматограф перейдёт в режим выхода на заданную методику. Полученная смесь тщательно перемешивается до получения однородной массы эмульсии.

Полученная эмульсия отстаивается до четкого разделения компонентов спирт сверху, масло в осадок. Микрошприцом набираем пробу в объеме 2 мкл. Набирается только спиртовой надмасляный слой верхний слой. Время продувки и выхода на режим минут. Об окончании режима продувки просигнализирует: После выхода исследуемого компонента пика и завершения его регистрации п 4. Для проведения анализа следующих проб необходимо: Прибор готов к проведению анализа.

Дальнейший анализ проводить по пп 4. Хроматограф перейдёт на эту методику. Микрошприцом набираем пробу в объеме 6 мкл. Пробу необходимо набирать без пузырьков воздуха. После выхода исследуемых компонентов пиков и завершения их регистрации смотри п 4. В случае некорректного иле невозможности автоматического обсчёта хроматограммы выполнить:. Надпись в окне выделится рамкой. Курсором мыши выбираем клавишу. Разметка пиков на хроматограмме исчезнет. Для этого на клавиатуре нажимаем и удерживаем клавишу.

Начало и конец пика объединит линия, а сверху пика пропишется его время выхода. После отключения хроматографа необходимо перекрыть газ-носитель, отключить генератор водорода и компрессор. Адаптер вынимать аккуратно, исключая усилий и. После окончания сборки испарителя проверить состояние и затяжку мембраны, при отсутствии герметичности мембрану заменить. Вытягивать колонку необходимо не допуская ее перегибов без резких движений и усилий.

Из конца газовой колонки должно быть видно вытекание ацетона. Из конца газовой колонки вытекание ацетона должно усилиться. Регенерацию колонки необходимо проводить после проведения 70 анализов или при увеличении флуктуационных шумов, регистрируемых на диаграмме. Работа на хроматографе при отсутствии тяги вытяжной вентиляции хроматографической лаборатории или при неработоспособности вытяжного вентилятора.

Работа на хроматографе при нарушенной целостности или при ненадежно подсоединеных газовых магистралях к прибору.